Яндекс.Метрика
(044) 227  96 51 химия   (044) 227  05 65 оборудование
(044) 502  20 80               (044) 227  09 20 мебель 

Силикагель является высокопористым телом, образованным мельчайшими сферическими частицами, по химическому составу - двуокисью кремния SiO2 (кремнезёмом). По внешнему виду представляет собой зерна или шаровидные гранулы.

Силикагель получают подкислением растворов силикатов натрия или калия с последующей промывкой и высушиванием образовавшегося геля: Na2SiO3 + 2HCl = 2NaCl + H2SiO3 ; H2SiO3 = SiO2 + H2O.

Гель разламывают на куски, сушат, измельчают, делят на фракции и прокаливают до полного удаления влаги.

Физические свойства: температура плавления +1610°С; точка кипения + 2950°С; растворимость в воде 149мг/100мл; растворимость в жирах - нет. В большинстве обычно применяемых органических растворителей и кислотах (кроме плавиковой, с которой реагирует) практически не растворяется. Водородный показатель силикагеля составляет рН 6-7. Без запаха, не летуч, нет продуктов разложения, не самовоспламеняется. Температура регенерации 110-200 °С

Пористость – важное свойство, которое обуславливает использование силикагеля во многих отраслях промышленности. Эффективный средний диаметр пор 20-150 Ангстрем (1 Ангстрем = 10-10 м) и удельную поверхность 100-1000 м2/г.

Силикагель - один из самых первых минеральных синтетических сорбентов, нашедших широкое применение в промышленности:

  • для осушки воздуха в помещениях с большой влажностью или воздуха, подаваемого в компрессоры;
  • для осушки углекислого газа, водорода, кислорода, азота, хлора и других промышленных газов; для осушки природных газов;
  • в качестве влагопоглотителя для предохранения от коррозии и от влаги при длительном хранении различных веществ (деталей машин, станков и др. механического оборудования; сухозаряженных аккумуляторных батарей; оптических приборов; кожи, различных кожаных изделий (сумки, обувь и т.д.); пищевых продуктов);
  • для осушки различных жидкостей, особенно в том случае, когда обезвоживаемая жидкость плохо растворяет воду, например, в холодильной технике для обезвоживания фреона;
  • силикагель хорошо адсорбирует пары полярных веществ (ацетона, спиртов, эфиров, бензола), такое свойство используется для улавливания (рекуперации) паров ценных органических соединений, например, бензола из газовых коксовых печей, бензина из природных газов;
  • для очистки различных промышленных масел;
  • для осушки и очистки нефтяных погонов и нефтешламов;
  • в хроматографическом анализе для разделения и анализа смесей;
  • в фармацевтической промышленности для концентрирования и выделения антибиотиков из культуральной жидкости;
  • для сорбции платиновых металлов;
  • как катализатор (ускоритель) многих органических реакций; как носитель для катализаторов;
  • как иониты (для разделения радиоактивных изотопов; очистки промышленных сточных вод от ионов различных металлов);
  • как средство медицинской помощи при интоксикации (отравлении) радиоактивными веществами.

Силикагель с маркировкой «для ВЭЖХ» применяют в жидкостной хроматографии в качестве неподвижной полярной фазы.

Главные преимущества силикагеля - относительная инертность, большая адсорбционная емкость, он легко поддается модификации. Различные типы силикагеля значительно отличаются по размерам пор и суммарной удельной поверхности.

В настоящее время известно более ста сортов (различных модификаций) силикагеля, а так же ряд силикагелей с химически модифицированной поверхностью. Также для процесса разделения важную роль имеет выбор элюента. При изменении природы подвижной фазы, можно в широких пределах изменять объемы удерживания и селективность разделения на одних и тех же адсорбентах.

Для силикагеля SiO2•хН20 кроме ОН-групп в адсорбционных процессах участвуют и поверхностные силоксановые группы ≡Si-O-Si≡. Присутствующая в силикагеле вода удерживается в нем в результате взаимодействия с поверхностными силанольными группами и за счет капиллярной конденсации.

Жидкостная хроматография основана на конкурентном взаимодействии полярных групп вещества и молекул растворителя с активными центрами адсорбента на его внутренней поверхности. Поверхность силикагеля, находящегося в равновесии с подвижной фазой всегда покрыта адсорбционным слоем. Если подвижная фаза содержит два или более компонентов, то состав адсорбционного слоя отличается от состава в объеме подвижной фазы. Адсорбция молекулы сорбата может происходить с вытеснением одной или нескольких молекул адсорбированного слоя или без него. Процессы взаимодействия молекул сорбата с адсорбционными слоями и поверхностью твердого адсорбента весьма сложны, главную роль в них играют ион-дипольные и диполь-дипольные взаимодействия. Селективность разделения в хроматографии определяется не только межмолекулярным взаимодействием молекул данного сорбата, но и межмолекулярными взаимодействиями молекул подвижной фазы как с адсорбентом, так и с молекулами сорбата, находящимися как на поверхности адсорбента, так и в адсорбционном слое и в объеме элюента.

В целом наблюдаются следующие закономерности:
удерживание молекул возрастает:

    а) с увеличением полярности сорбата;
    б) с уменьшением числа атомов углерода в его молекуле;
    в) по мере уплощения молекулы и при увеличении числа π-электронов (для полиядерных соединений);

удерживание уменьшается:

    а) с увеличением степени экранирования полярных групп сорбата орто-заместителями;
    б) при увеличении полярности подвижной фазы;
    в) по мере дегидроксилирования поверхности адсорбента.

 

Полярность сорбата определяется числом и характером полярных функциональных групп. Ниже приведены ряды функциональных групп органических веществ, расположенных в порядке возрастания адсорбируемости на силикагеле:
-СН2- < -СН3 < -СН=СН- < -S-R < -O-R < NO2 < -NH-(карбазол) < -C(0)OR < -С(0)Н < -C(0)R < -ОН < -NH2 < -С(0)ОН
F- < Сl- < Br- < I- < -OR < -NR2 < -N02 < -C(0)OR < -C(0)R <-C(0)H < -NH2 < -NH-C(0)R < -OH < -C(0)OH < -SO3H

Жидкостная хроматография на силикагеле обеспечивает наибольшую селективность при разделении соединений, имеющих различные функциональные группы и различное число таких групп. В тоже время разделение веществ гомологов и вообще веществ по молекулярной массе в силу специфического механизма удерживания в этом варианте хроматографии не эффективно. Разделение членов гомологического ряда достигается только для первых членов и быстро падает с ростом числа метиленовых групп. Ограничением метода является растворимость сорбатов, они должны удовлетворительно растворяться в органических растворителях. Хроматографическая система очень чувствительна к влаге, медленно стабилизируется, поэтому градиентная хроматография на силикагеле имеет плохую воспроизводимость параметров удерживания и не целесообразна для рутинных анализов.

После использования силикагеля его можно регенерировать. Регенерация — это процесс восстановления рабочих свойств адсорбента (в данном случае силикагеля) после использования его для осушки или очистки каких-либо веществ. Регенерацию силикагеля можно осуществлять в промышленном масштабе, в химической лаборатории, а также в бытовых условиях. Процесс регенерации включает в себя три стадии:

  1. Очистка адсорбента (может не проводиться);
  2. Десорбция — это процесс, обратный адсорбции, то есть удаление адсорбтива из адсорбента;
  3. Охлаждение адсорбента после десорбции.

В промышленных условиях процесс регенерации можно вести различными способами, в зависимости от того, для какого процесса осушки или очистки применялся силикагель. В лаборатории регенерацию силикагеля проводят в сушильном шкафу при нагревании до 150—170 °C в течение 3-4 часов.

 
(c) ООО Укроргсинтез, 2000-2016
эл.почта: Этот e-mail адрес защищен от спам-ботов, для его просмотра у Вас должен быть включен Javascript т.:(044)502 20 80 ф.:(044)502 48 32
лабораторное оборудование | ika | хлороформ | шейкер | колба бунзена | сушильный шкаф | центрифуга | анализ почвы | гексан | диметилформамид | фильтровальная бумага | диоксан | мешалка верхнеприводная | колбонагреватель | роторный испаритель | ультразвуковая мойка | лабораторная посуда | этилацетат | калориметр | эксикатор | оборудование для лабораторий | индикаторная бумага | мешалка магнитная | ультразвуковая баня | растворители для ВЭЖХ | плитка лабораторная | вакуумный шкаф | стерилизатор воздушный | стерилизатор медицинский | сухожаровый шкаф | тетрагидрофуран ТГФ | автоклав | реактор высокого давления | изопропанол ИПС | диспергатор лабораторный | метил-трет-бутиловый эфир